Quadrupol Massenfilter

Grundlagen:

Das Quadrupol Massenfilter arbeitet mit einer Quadrupol-Linse als selektives Element. Wie schon der Name sagt besteht eine Quadropol-Linse aus 4 Elementen, in diesem Fall aus Elektroden, könnten aber auch Magnetpole sein. Je zwei gegenüber liegende Elektroden liegen auf gleichem Potential. Das Quadrupolfeld wirkt auf geladene Teilchen wie eine Sammellinse.
Wird an die Elektroden eine Wechselspannung angelegt beschreiben die Teilchen eine wellenförmige Bahn. Je nach Masse und Ladung der Teilchen und Amplitude und Frequenz des Feldes können die Teilchen die Anordnung durchlaufen oder fliegen sozusagen aus der Kurve.

Eigentlich wird ein Quadrupolfeld von Elektroden mit hyperbolischem Querschnitt erzeugt. Mit kreisförmigem Querschnitt kann aber auch eine gute Näherung eines Qudrupolfeldes erzeugt werden wenn der Abstand der Elektroden das 0,86fache ihres Durchmesser beträgt.Für die Funktion des Massenfilters gibt es vom Erfinder W. Paul einfache empirische Formeln.
Aus den Formeln sieht man dass selektierte Masse linear von der angelegten Spannung abhängt

Ein Zahlenbeispiel zeigt das mit 6 mm dicken Stäben und einer Hochfrequenzspannung ( 2,3 MHz) von 0 bis 250 V ein Massenbereich von 0 bis 100 AMU durchfahren werden, der zusätzlich notwendige Gleichspannung beträgt 0..42V.

Aufbau:
Ein Massenspektrometer nach dem Quadrupolprinzip besteht aus einer Ionenquelle, der Quadrupollinse und einem Aufänger zur Detektion der selektierten Ionen. Da das Instruments zur Gasanalyse benützt werden soll, wird eine >Elektronenstoss-Ionenquelle< verwendet.

Die Skizze zeigt den Aufbau des Spektrometers. Die vom Glühfaden emittierten Elektronen werden mit 70 V in den Anodenraum beschleunigt. Dort treffen sie auf die Gasmoleküle die dadurch ionisiert werden. Diese Ionen werden mit 120 V auf die Eintrittsblende der Linse beschleunigt. Im Stabsystem werden sie durch die Feldachsenspannung auf 10 eV abgebremst. Diese Spannung ist ein wichtiger Parameter des Systems. Ist sie zu hoch sinkt die Transmission, bei einem zu kleinem Wert sinkt die Auflösung. Der genaue Wert wird im Betrieb ermittelt. Nach dem Durchlaufen des System treffen die Ionen auf die Auffängerplatte und und können als abfliessender Strom gemessen werden. Die meisten Bestandteile sind aus Aluminium gedreht, nur die Stäbe sind aus V2A Stahl. Als isolierende Verbindung dienen kleine Keramikstäbe die in die Aluteile eingepresst wurden. Das ganze System ist auf einer KF-Durchführung NW40 aufgebaut.

Elektronik:

Die notwendige Elektronik besteht aus drei Hauptkomponenten. Der Versorgung der Ionenquelle, der HF-Generator zur Versorgung des Stabsystems und der Elektrometerverstärker zur Messung des Ionenstroms. Die ganze Schaltung wurde in ein Profilgehäuse eingebaut das direkt auf den Messkopf aufgesteckt wird.

Ionenquelle:
Die Spannungen für die Ionenquelle werden von DC/DC Wandlern erzeugt um die notwendige galvanische Entkopplung zu erreichen. Ein 12V Wandler erzeugt die Heizung für die Glühlämpchen-Kathode (6V, 2,4W). Der Emissionstrom im Bereich von 10 bis 300 µA wird gemessen und eine Regelung hält ihn durch Veränderung des Heizstroms konstant. In den Heizstromkreis ist noch ein zweites Lämpchen (6V, 2,4W) eingeschleift, so kann die Schaltung überwacht werden und die Kathode wird vor Überspannung geschützt wird. Die höheren Spannungen von 33V, 104V und 49V werden von drei in Reihe geschalteten Wandlern erzeugt und durch Regelung deren Eingangsspannung konstant gehalten.

Schaltplan im PDF-Format

HF-Generator:
Etwas anspruchsvoller ist der HF-Generator. Er muss Spannungen von einigen Hundert Volt im Megahertz Bereich erzeugen die stabil und zudem linear in der Amplitude regelbar sein müssen. Die zusätzliche benötigte Gleichspannung wird aus der Hochfrequenz abgeleitet sodaß das notwendige Verhältniss von 0,17 immer erhalten bleibt. Das zentrale Bauteil ist ein Transformator mit 4 Wicklungen in einem Schalenkern. Die Primärwicklung wird von der Transistorstufe angesteuert. Eine Sekundärwicklung erzeugt das Ist-Signal für die Amplitudenregelschleife, eine weitere die Gleichspannung für das System und zwei weitere stellen die HF-Spannungen bereit. Die Regelung der HF-Spannung wird über eine negative Vorspannung des Endstufentransistors erreicht. Um eine Sinus förmige Ausgangspannung zu bekommen wird der Transformator in Resonanz betrieben. Der Oszillator wird mit einem Quarz auf 2 MHz stabilisiert.

Elektrometerverstärker:
der Verstärker ist ähnlich >>diesem<< aufgebaut, nur wurde hier ein AD515 Eingangsverstärker von Analog-Device mit einer Gegenkopplung von
5 Gigaohm verwendet. Auf eine Verstärkungseinstellung wurde verzichtet da die Empfindlichkeit auch über den Emissionsstrom der Kathode eingestellt werden kann.

Nach dem Aufbau der Schaltung stellte sich heraus dass mit diesem Trafo und dem Transisto MRF 134 eine maximale Spannung von nur
160 Volt erreicht wurde, ausreichend für einen Bereich bis AMU 32, und auch der Gleichlauf der DC- mit der HF-Spannung ist nicht ganz zufrieden stellend, sodass sich die Auflösung bei hohen Massen ändert. Auch die Empfindlichkeit ändert sehr stark sich über den Messbereich. Zudem ist die Grundlinie nicht gerade. Sehr großen Einfluss hat die Einstellung der Feldachsenspannung und der Gleichspannung am Stabsystem.

Als erstes wurden Tests mit dem Restgas einer Vakuumanlage gemacht. Man sieht Restluft (Stickstoff und Sauerstoff) und das allgegenwärtige Wasser. Rechts ist ein Ausschnitt des Bereiches zwischen 14 und 18 AMU's.

Alle Messpunkte liegen wunderschön auf einer Geraden was für die Qualität der Messungen spricht. Auch die Peaks der beiden natürlichen Isotope von Neon liegen am richtigem Platz.

Interessant ist das Spektrum einer Mischung von schwerem und leichtem Wasser	Der kleine Unterschied der Massen von Helium und D₂ kann zwar anhand der Messkurven vermutet aber nicht eindeutig bestätigt werden,dazu ist die Stabilität. und Auflösung zu schlecht